某兴趣小组以苯为原料，按以下反应原理和流程合成对氨基苯磺+H2SO4+H2O已知：苯是一种无油状液体，...

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某兴趣小组以苯*为原料，按以下反应原理和流程合成对氨基苯磺*

+H2SO4 +H2O

已知：苯*是一种无*油状液体，微溶于水，易溶于乙醇，熔点-6.1℃，沸点184.4℃。对氨基苯磺*是一种白*晶体，微溶于冷水，可溶于沸水，易溶于碱*溶液，不溶于乙醇。

(1)下列*作或描述不正确的是________

A.步骤①浓硫*要分批滴加且不断振荡，并在*水中冷却目的是为防止苯*的挥发或碳化

B.步骤③倒入冷水中后，若没有析出晶体，可用玻璃棒搅拌或加入晶种促进晶体析出

C.步骤②加热采用水浴加热，其优点是反应物受热均匀，便于控制温度

D.实验装置中温度计可以改变位置，也可使其水银球浸入在浴液中

(2)步骤②反应时如图所示装置中进行，其中仪器a的名称_________ 。步骤④中洗涤剂最好选择 ______ 洗涤沉淀的*作是______________。

A. 15%的乙醇 B.热水 C. 冷水溶液

(3)苯*与足量浓硫*反应后，为验*苯*是否完全反应，可取出几滴反应混合液滴到5-6mL10% NaOH溶液，若 _________现象则认为反应已基本完全。

(4)步骤⑥中*作X为__________，实验有时需要将步骤⑤、⑦、⑧的*作重复多次，其目的是______________________。

(5)苯*与浓硫*混合时会反生副反应产生盐类物质，写出其反应化学方程式____。

(6)步骤⑤至⑧过程，下列装置肯定用不到的是___ ，若制得的晶体颗粒较小，分析可能的原因______(写出两点)。

【回答】

【*】 (1). C (2). 球形冷凝管 (3). A (4). 向过滤器中加入15%的乙醇浸没沉淀，待乙醇自然流出后，重复*作2—3次 (5). 得到澄清溶液（或溶液不分层） (6). 趁热过滤 (7). 提高对氨基苯磺*的纯度 (8). H2SO4+→ (9). ①⑤ (10). 溶液温度过高或冷却结晶时速度过快

【解析】

【分析】

由实验制备流程可知，为防止与浓硫*混合时，苯*挥发或碳化，在冷水冷却的条件下配得浓硫*苯*溶液，然后油浴加热到170—180℃，浓硫*和苯*反应生成对氨基苯磺*，待冷却到50℃，将反应混合物倒入冷水中，将所得悬浊液抽滤、洗涤得到粗产品，将粗产品在沸水中溶解，加入活*炭脱*，为防止对氨基苯磺*冷却时析出，趁热过滤得到滤液，将滤液冷却析出晶体，经抽滤、洗涤、干燥得到对氨基苯磺*。

【详解】（1）A、因浓硫*具有脱水*，浓硫*滴入到苯*中时会放出大量的热，为防止苯*的挥发或碳化，步骤①浓硫*要分批滴加且不断振荡，并在*水中冷却，故正确；

B、步骤③倒入冷水中后，若没有析出晶体，应该用玻璃棒搅拌或加入晶种促进晶体析出，故正确；

C、步骤②中反应温度为170—180℃，高于水的沸点，则加热应采用油浴加热，故错误；

D、温度计的作用是控制反应温度在170—180℃，实验时温度计可以*入反应液中，也可*入油浴中，故正确；

故*为：C；

（2）仪器a为球形冷凝管，其冷凝回流的作用；因苯*是一种无*油状液体，微溶于水，易溶于乙醇，对氨基苯磺*是一种白*晶体，微溶于冷水，可溶于沸水，易溶于碱*溶液，不溶于乙醇，则洗涤时选用15%的乙醇可减少产品的损失，提高产率；洗涤的*作为向过滤器中加入15%的乙醇浸没沉淀，待乙醇自然流出后，重复*作2—3次，故*为：球形冷凝管；A；向过滤器中加入15%的乙醇浸没沉淀，待乙醇自然流出后，重复*作2—3次；

（3）苯*是微溶于水的无*油状液体，而对氨基苯磺*易溶于碱*溶液，若苯*完全反应，混合液中不存在苯*，取出几滴反应混合液滴到5-6mL10% NaOH溶液，溶液不分层得到澄清溶液，故*为：得到澄清溶液（或溶液不分层）；

（4）因对氨基苯磺*可溶于沸水，为防止对氨基苯磺*冷却时析出，应趁热过滤得到滤液，则步骤⑥为趁热过滤；实验有时需要将步骤⑤、⑦、⑧的*作重复多次，可以有效除去产品中的杂质，提高对氨基苯磺*的纯度，故*为：趁热过滤；提高对氨基苯磺*的纯度；

（5）苯*含有氨基，可与浓硫*反应生成盐硫**苯*，反应的化学方程式为H2SO4+→，故*为：H2SO4+→；