POCl3广泛用于染料等工业。某化学学习小组借助拉瓦锡研究空气成分的曲颈甑（装置*）合成PC13，并采取PCl...

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POCl3广泛用于染料等工业。某化学学习小组借助拉瓦锡研究空气成分的曲颈甑（装置*）合成PC13，并采取PCl3氧化法制备POCl3。

已知：（1）PCl3的熔点为-112℃，沸点为75.5℃，遇水生成H3PO3和HCl；

（2）2PCl3+O2==2POCl3。

【实验Ⅰ】制备PCl3

（1）实验室制备Cl2的原理是________________________。

（2）碱石灰的作用除了处理尾气外还有________________________。

（3）装置乙中冷凝水从_____（选填a或b）进入。

【实验Ⅱ】制备POCl3

（4）实验室常用有微孔的试剂瓶保存H2O2，“微孔”与上述装置中的___________（仪器名称）目的是一致的。

（5）C中反应温度控制在60~65℃，其原因是________________________。

【实验Ⅲ】测定POCl3含量

①准确称取30.70gPOC13产品，置于盛有60.00mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解；

②将水解液配成100.00mL溶液，取10.00mL溶液于锥形瓶中；

③加入10.00mL3.200mol/LAgNO3标准溶液，并加入少许*基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖；

④以Fe3+ 为指示剂，用0.2000mol/LKSCN 溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去10.00 mL KSCN 溶液。

已知：Ag++SCN-==AgSCN↓  Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN )。

（6）POC13水解的化学反应方程式为________________________。

（7）滴定终点的现象为____________，用*基苯覆盖沉淀的目的是________________________。

（8）反应中POC1的百分含量为________________。

【回答】

I.（1）MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O（2分）

（2）防止空气中的水蒸气进入烧瓶，提高产品纯度（1分）

（3）a（1分）

II.（4）安全管（1分）

（5）一是温度过高，PCl3会大量挥发，从而导致产量降低；二是温度过低，反应速率会变慢（共两点，每点1分，共2分）

III.（6）POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl（2分）

（7）当最后一滴标准KSCN溶液滴入时，溶液变为红*，且半分钟不褪去（2分）

使生成的沉淀与溶液隔离，避免滴定过程中SCN-与AgCl反应（2分）

（8）50%（2分）

知识点：气体的制备及实验方案设计

题型：实验,探究题