肉桂*(白*或淡黃*固體)，用於香精香料、合成*物等。實驗室採用苯*醛與醋*酐[(CH3CO)2O]在催化劑...

問題詳情：

 肉桂*(白*或淡黃*固體)，用於香精香料、合成*物等。實驗室採用苯*醛與醋*酐[(CH3CO)2O]在催化劑的作用下合成肉桂*，化學反應方程式如下：

相關數據如下表:

實驗步驟:

步驟1.在乾燥的儀器A中依次加入5 mL苯*醛(0. 05 mol)，14 mL醋*酐(0. 146 mol)，以及研細的7 g無水碳*鉀，振盪混合均勻，攪拌下升温至170°C，充分反應1 h。實驗裝置如圖所示。

步驟2.冷卻後，加入20mL.水，緩慢加入適量固體碳**，將pH調至8。通入水蒸氣進行蒸餾(實驗裝置圖略)，直到無油狀物蒸出為止。

步驟3.向水蒸氣蒸餾後的殘留液中加入少量活*炭，煮沸數分鐘至黃*混合液變為無*，趁熱過濾，濾液冷卻至室温，加入鹽*調節pH為4，析出大量晶體，過濾，洗滌，乾燥得肉桂*粗產品。

回答下列問題:

(1)儀器A的名稱為 ______ ；球形冷凝管的進水口為 _______ (填“a"或"b")。

(2)儀器A需乾燥及冷凝管上方連接乾燥裝置，原因是 _________ ；反應可逆，加入的醋*酐過量，目的是 _______ ；本實驗為便於控制反應温度，下列加熱方式中應選用的是 ______ .(填標號)。

a水浴 b.油浴 c.沙浴(傳熱較差，200°C或300°C以上適用)

(3)步驟2中水蒸氣蒸餾時，分離出的雜質主要是 _________ 。

(4)步驟3中有兩次過濾，第一次趁熱過濾的目的是 ______ ；濾液冷卻後加入鹽*析出晶體的原因是 ________ (用離子方程式表示)；第二次過能時，洗滌肉桂*晶體應使用 _____ (填標號)。

a.冷水 b.熱水 c.無水乙醇 d.75%乙醇

(5)為提純含雜質的晶體，常用的實驗方法的名稱為 _______ ；若提純後得到肉桂*4. 420g，則產率為 _______ 。

【回答】

    (1). 三頸燒瓶（或三口燒瓶）    (2). a    (3). 醋*酐有吸濕*且能與水反應生成乙*    (4). 提高苯*醛的轉化率    (5). b    (6). 苯*醛    (7). 避免肉桂*鹽析出損耗    (8).     (9). a    (10). 重結晶    (11). 59.73%

【解析】

在乾燥的儀器A中依次加入5 mL苯*醛(0. 05 mol)，14 mL醋*酐(0. 146 mol)，以及研細的7 g無水碳*鉀，振盪混合均勻，攪拌下升温至170°C，充分反應1 h，生成了肉桂*，170°C需要使用油浴加熱；冷卻後加入水，加入碳**將pH調至8，肉桂*、乙*轉化為肉桂**、乙**，由於苯*醛與水蒸氣形成共沸物，使用通入水蒸氣進行蒸餾除去苯*醛；蒸餾後的殘留液中加入活*炭，煮沸數分鐘至黃*混合液變為無*，趁熱過濾，濾液冷卻後加入鹽*，肉桂*鹽與鹽*反應生成肉桂*。

【詳解】(1)由裝置圖可知，儀器A名為三頸燒瓶，球形冷凝管的冷卻水流向為下進上出，所以進水口為a，故本題*為：三頸燒瓶（或三口燒瓶）；a；

(2)由於醋*酐有吸濕*且能與水反應生成乙*，所以儀器A需乾燥及冷凝管上方連接乾燥裝置；反應是可逆，加入的醋*酐過量，可以促進平衡正向進行，提高苯*醛的轉化率，本實驗要控制温度至170°C，應選用油浴加熱，故本題*為：醋*酐有吸濕*且能與水反應生成乙*；提高苯*醛的轉化率；b；

(3)由於苯*醛能與水蒸氣形成共沸物，所以步驟2中水蒸氣蒸餾時，能分離出苯*醛，故本題*為：苯*醛；

(4)步驟3中有兩次過濾，第一次趁熱過濾可防止温度降低使肉桂*鹽析出損耗，濾液冷卻後加入鹽*，能析出晶體是因為生成了肉桂*，離子方程式為；為防止損耗，洗滌肉桂*晶體應使用冷水，故本題*為：避免肉桂*鹽析出損耗；；a；

(5)提純含雜質的晶體，常採用重結晶的方法提純；根據化學方程式可知，0. 05 mol的苯*醛能產生0.05mol的肉桂*，質量為7.4g，若提純後得到肉桂*4. 420g，則產率為=59.73%，故本題*為：重結晶；59.73%。

【點睛】有機物的製備實驗中，產率的計算公式為，根據化學方程式按100%轉化求出理論產量即可，此為易錯點。

知識點：氣體的製備及實驗方案設計

題型：實驗,探究題