(2017·天津卷)用沉澱滴定法快速測定NaI等*化物溶液中c(I－)，實驗過程包括準備標準溶液和滴定待測溶液...

問題詳情：

(2017·天津卷)用沉澱滴定法快速測定NaI等*化物溶液中

c(I－)，實驗過程包括準備標準溶液和滴定待測溶液。

Ⅰ.準備標準溶液

a．準確稱取AgNO3基準物4.246 8 g(0.025 0 mol)後，配製成250 mL標準溶液，放在棕*試劑瓶中避光保存，備用。

b．配製並標定100 mL 0.100 0 mol·L－1NH4SCN標準溶液，備用。

Ⅱ.滴定的主要步驟

a．取待測NaI溶液25.00 mL於錐形瓶中。

b．加入25.00 mL 0.100 0 mol·L－1AgNO3溶液(過量)，使I－完全轉化為AgI沉澱。

c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。

d．用0.100 0 mol·L－1NH4SCN溶液滴定過量的Ag＋，使其恰好完全轉化為AgSCN沉澱後，體系出現淡紅*，停止滴定。

e．重複上述*作兩次。三次測定數據如下表：

f.數據處理。

回答下列問題：

(1)將稱得的AgNO3配製成標準溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有__________________________________________。

(2)AgNO3標準溶液放在棕*試劑瓶中避光保存的原因是

______________________________________________________。

(3)滴定應在pH＜0.5的條件下進行，其原因是_______________

______________________________________________________。

(4)b和c兩步*作是否可以顛倒________，説明理由__________

_____________________________________________________。

(5)所消耗的NH4SCN標準溶液平均體積為________mL，測得c(I－)＝________mol·L－1。

(6)在滴定管中裝入NH4SCN標準溶液的前一步，應進行的*作為_______________________________________________________。

(7)判斷下列*作對c(I－)測定結果的影響(填“偏高”“偏低”或“無影響”)

①若在配製AgNO3標準溶液時，燒杯中的溶液有少量濺出，則測定結果________。

②若在滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標準液液麪，則測定結果________。

【回答】

解析：(1)配製AgNO3標準溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有250 mL(棕*)容量瓶、膠頭滴管。(2)因AgNO3見光易分解，所以AgNO3標準溶液應放在棕*細口試劑瓶中並避光保存。(3)NH4Fe(SO4)2為強*弱鹼鹽，且Fe3＋的水解程度很大，為防止因Fe3＋的水解而影響滴定終點的判斷(或抑制Fe3＋的水解)，所以滴定應在pH＜0.5的條件下進行。(4)因Fe3＋能與I－發生氧化還原反應，而使指示劑耗盡，無法判斷滴定終點，所以b和c兩步*作不能顛倒。(5)由三次測定數據可知，第1組數據誤差較大，應捨去，所以所消耗的NH4SCN標準溶液平均體積為＝10.00 mL，測得c(I－)＝＝0.060 0 mol·L－1。(6)在滴定管中裝入NH4SCN標準溶液的前一步，用NH4SCN標準溶液潤洗滴定管2～3次。(7)①若在配製AgNO3標準溶液時，燒杯中的溶液有少量濺出，造成溶質減少，則使配製AgNO3標準溶液的濃度偏低，則使消耗的n(NH4SCN)偏小，由c(I－)＝可推斷，對c(I－)測定結果影響將偏高。②若在滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標準液液麪，使讀取的NH4SCN標準溶液的體積偏低，由c(I－)＝可推斷，對c(I－)測定結果影響將偏高。

*：(1)250 mL(棕*)容量瓶、膠頭滴管

(2)避免AgNO3見光分解

(3)防止因Fe3＋的水解而影響滴定終點的判斷(或抑制Fe3＋的水解)

(4)否(或不能)　若顛倒，Fe3＋與I－反應，指示劑耗盡，無法判斷滴定終點

(5)10.00　0.060 0　(6)用NH4SCN標準溶液潤洗滴定管2～3次　(7)①偏高　②偏高

知識點：電離平衡 水解平衡

題型：綜合題