硫代硫**在紡織業等領域有廣泛應用。某興趣小組用下圖裝置製備。合成反應： 滴定反應：已知：易溶於水，難溶於乙醇...

問題詳情：

硫代硫**在紡織業等領域有廣泛應用。某興趣小組用下圖裝置製備。

合成反應：

滴定反應：

已知：易溶於水，難溶於乙醇，開始失結晶水。

實驗步驟：

Ⅰ.製備：裝置A製備的經過單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液約為7時，停止通入氣體，得產品混合溶液。

Ⅱ.產品分離提純：產品混合溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾洗滌、乾燥，得到產品。

Ⅲ.產品純度測定：以澱粉作指示劑，用產品配製的溶液滴定*標準溶液至滴定終點，計算含量。

請回答：

(1)步驟Ⅰ:單向閥的作用是______；裝置C中的反應混合溶液過高或過低將導致產率降低，原因是_______。

(2)步驟Ⅱ:下列説法正確的是_____。

A 快速蒸發溶液中水分，可得較大晶體顆粒

B 蒸發濃縮至溶液表面出現品晶膜時，停止加熱

C 冷卻結晶後的固液混合物中加入乙醇可提高產率

D 可選用冷的溶液作洗滌劑

(3)步驟Ⅲ

①滴定前，有關滴定管的正確*作為(選出正確*作並按序排列)：

檢漏→蒸餾水洗滌→（      ）→（      ）→（      ）→（      ）→（      ）→開始滴定

A 烘乾  B 裝入滴定液至零刻度以上  C 調整滴定液液麪至零刻度或零刻度以下D 用洗耳球吹出潤洗液  E 排除氣泡  F 用滴定液潤洗2至3次  G 記錄起始讀數

②裝標準*溶液的*量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應蓋上瓶塞，目的是______。

③滴定法測得產品中含量為，則產品中可能混有的物質是________。

【回答】

    (1). 防止倒吸    (2). 過高，、反應不充分；過低，導致轉化為S和    (3). BC    (4). F    (5). B    (6). E    (7). C    (8). G     (9). 防止*揮發損失    (10). 、失去部分結晶水的

【解析】

【分析】

本實驗的目的是製備Na2S2O3·5H2O，首先裝置A中利用濃硫*和亞硫**固體反應生成二氧化硫，將SO2通入裝置C中的混合溶液，加熱攪拌，發生題目所給合成反應，使用單向閥可以防止倒吸；為了使Na2CO3、Na2S充分反應，同時又不因**過強使Na2S2O3發生歧化反應，至溶液pH約為7時，停止通入SO2氣體，得到產品的混合溶液；之後經蒸發濃縮，冷卻結晶、過濾、洗滌、乾燥得到產品，已知Na2S2O3·5H2O難溶於乙醇，冷卻結晶後可以加入適量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶體。

【詳解】(1)SO2會與裝置C中混合溶液發生反應，且導管進入液麪以下，需要防倒吸的裝置，單向閥可以防止發生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都會使溶液顯鹼*，所以pH過高，説明Na2CO3、Na2S反應不充分；而pH過低，又會導致Na2S2O3發生歧化反應轉化為S和SO2，所以pH過高或過低都會導致產率降低；

(2)A．蒸發結晶時，快速蒸發溶液中的水分，可以得到較小的晶體顆粒，故A錯誤；

B．為防止固體飛濺，蒸發濃縮至溶液表面出現晶膜時，停止加熱，故B正確；

C．Na2S2O3·5H2O難溶於乙醇，所以冷卻結晶後的固液混合物中可以加入適量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶體，提高產率，故C正確；

D．用碳**溶液洗滌會使晶體表面附着碳**雜質，Na2S2O3·5H2O難溶於乙醇，可以用乙醇作洗滌劑，故D錯誤；

綜上所述選BC；

(3)①滴定前應檢查滴定管是否漏液，之後用蒸餾水洗滌滴定管，為防止稀釋滴定液使測定結果不準確，需用滴定液潤洗2至3次，之後裝入滴定液至零刻度以上，排除裝置中的氣泡，然後調整滴定液液麪至零刻度或零刻度以下，並記錄起始讀數，開始滴定，所以正確的*作和順序為：撿漏→蒸餾水洗滌→F→B→E→C→G→開始滴定；

②*容易揮發，所以裝標準*溶液的*量瓶在滴定前應蓋上瓶塞，防止*揮發損失；

③測定的產品中Na2S2O3·5H2O含量大於100%，説明產品中混有失去部分結晶水的Na2S2O3·5H2O。

【點睛】蒸發結晶或冷卻結晶時，溶質的溶解度越小或溶液的濃度越大，溶劑的蒸發速度越快或溶劑冷卻得越快，析出的晶體顆粒就越小，反之則越大。

知識點：高考試題

題型：實驗,探究題