呋喃**()俗名糠*，其在塑料工業中可用作增塑劑、熱固*樹脂等，在食品工業中可用作防腐劑，也可用作塗料添加劑、...

問題詳情：

呋喃**()俗名糠*，其在塑料工業中可用作增塑劑、熱固*樹脂等，在食品工業中可用作防腐劑，也可用作塗料添加劑、醫*。呋喃**可由呋喃*醛製備，其製備原理如下所示：

反應1：

反應2：

已知：

Ⅰ．反應1是放熱反應；

Ⅱ．乙醚的沸點是34.6 ℃，易揮發，遇明火易燃，其蒸氣可使人失去知覺；

Ⅲ．呋喃**的溶解度隨温度的升高而升高，且升温過程中溶解度變化較大。

（實驗步驟）

向三頸燒瓶中加入16.4 mL(約0.2 mol)呋喃*醛，控制温度在8～12℃下滴加20 mL 40% NaOH溶液，並攪拌迴流半小時。向反應混合物中加水使其恰好溶解，加入乙醚分離呋喃*醇和呋喃**鹽，向水層中慢慢滴加濃鹽*，攪拌，析出結晶，並通過進一步提純得到精產品9.5 g。

（1）若用如圖裝置作為反應1的發生裝置，圖中有一處明顯錯誤的地方是__________。

（2）步驟①中，為控制反應温度在8～12℃，可採取的措施有：

①________________________________；②_______________________________。

（3）*作1的名稱為________，要用到的玻璃儀器有________。

（4）在對乙醚層進行分離時，用下圖中的________(填字母代號)裝置更好，與另一裝置相比，該裝置具有以下優點：

①______________________；②__________________。

（5）經過結晶得到的粗呋喃**若要進一步提純，要經過熱水溶解→活*炭脱*→蒸發濃縮→____→_____→抽濾→洗滌→乾燥。

（6）呋喃**的產率為____(保留三位有效數字)。

【回答】

温度計的水銀球沒有*入液麪以下    冷水浴    緩慢加入*氧化*溶液    （萃取）分液    分液漏斗和燒杯    B    及時排除乙醚，以免對人體造成危害    使用電磁加熱無明火，防止引燃乙醚蒸氣    趁熱過濾    冷卻結晶    84.8%   

【解析】

由題意可知，控制温度在8～12℃，呋喃*醛與*氧化*溶液反應生成呋喃*醇和呋喃***；向反應混合物中加水使呋喃*醇和呋喃***恰好溶解，向溶液中加入乙醚萃取分液的得到溶有呋喃*醇的乙醚溶液和溶有呋喃***的水層，向呋喃*醇的乙醚溶液中加入無機鹽乾燥除水，然後蒸餾分離得到乙醚和呋喃*醇；向溶有呋喃***水層中慢慢滴加濃鹽*，結晶、過濾、洗滌、乾燥得到粗呋喃**。

【詳解】

（1）由題意可知，呋喃*醛與*氧化*溶液在三頸燒瓶中控制温度在8～12℃反應生成呋喃*醇和呋喃***，實驗中温度計應*入三頸燒瓶的溶液中控制反應温度在8～12℃，由裝置圖可知，圖中的明顯錯誤是温度計的水銀球沒有*入液麪以下，無法控制反應温度，故*為温度計的水銀球沒有*入液麪以下；

（2）呋喃*醛在鹼中反應大量放熱，實驗中可用冷水浴或緩慢加入*氧化*溶液讓反應速率減小，降低反應放出的熱量控制實驗温度在8-12℃，故*為冷水浴；緩慢加入*氧化*溶液；

（3）*作1為向加水溶解所得的溶液中加入乙醚，萃取分液的得到溶有呋喃*醇的乙醚溶液和溶有呋喃***的水層，要用到的玻璃儀器有分液漏斗和燒杯，故*為（萃取）分液；分液漏斗和燒杯；

（4）由題給信息可知乙醚易揮發、易燃，其蒸氣可使人失去知覺，在對乙醚層進行分離時，應及時排除乙醚，以免對人體造成危害；應在水浴上進行蒸餾，或使用電磁加熱，避免直接明火加熱，防止引燃乙醚蒸氣發生意外，故應該選擇裝置B，故*為B；及時排除乙醚，以免對人體造成危害；使用電磁加熱無明火，防止引燃乙醚蒸氣；

（5）因呋喃**的溶解度隨温度的升高而升高，且升温過程中溶解度變化較大，所以熱水溶解、活*炭脱*、蒸發濃縮後，應趁熱過濾除去雜質，將所得溶液冷卻結晶、抽濾、洗滌、乾燥得到呋喃**，故*為趁熱過濾；冷卻結晶；

（6）由方程式可知2mol呋喃*醛理論上生成1mol呋喃**, 0.2 mol呋喃*醛生成的呋喃**為0.1mol，所以呋喃**的產率為×100%=84.8%，故*為84.8%。

【點睛】

本題考查有機物合成實驗，注意把握物質*質以及對題目信息的獲取與使用，注意儀器選擇的依據和作用分析，掌握產率計算的方法是解答關鍵。

知識點：儀器使用與實驗安全

題型：實驗,探究題